一.實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>
1.了解高壓釜的組成與構(gòu)造。
2.掌握高壓釜的安裝和操作。
3.通過(guò)加熱水的實(shí)驗(yàn),確定水蒸氣壓力與溫度的關(guān)系。
二.基本原理
1.高壓反應(yīng)釜由反應(yīng)容器、攪拌器及傳動(dòng)系統(tǒng)、冷卻裝置、安全裝置、加熱爐等組成。
2.安裝和使用:
(1)開(kāi)控制臺(tái)電流開(kāi)關(guān)前,應(yīng)先使攪拌開(kāi)關(guān)、調(diào)速加熱開(kāi)關(guān)調(diào)到零。
(2)投料前用蒸餾水沖洗高壓釜內(nèi)壁、攪拌及接合面,接合面沖洗后要再用棉花或綢布蘸乙醇擦凈,再慢慢合上上蓋,以免撞傷接合面。
(3)上螺絲時(shí)一定要對(duì)號(hào)入座,且用扭力扳手成十字形對(duì)稱地上,以避免力不均。螺絲不要一次扭到位,應(yīng)逐步加力對(duì)稱上緊。
(4)螺絲上緊后,先用機(jī)械泵抽真空,然后反復(fù)通氮?dú)舛了拇?,將釜?nèi)空氣排盡,再抽真空,通入氫氣,開(kāi)攪拌,升溫,正常操作。
(5)反應(yīng)畢,停止攪拌,將釜內(nèi)殘余氫氣抽盡,再通入氮?dú)?,放空,擰開(kāi)螺絲取樣。
(6)5L氫化反應(yīng)釜不耐強(qiáng)酸,反應(yīng)液中禁用鹽酸、硫酸、硝酸等強(qiáng)酸。
(7)化反應(yīng)釜附近,禁止有產(chǎn)生火花的作業(yè),禁止穿釘子鞋操作。
三.實(shí)驗(yàn)步驟
1.將250ml水加入到釜中,裝好釜蓋,按上面的操作旋緊螺絲。
2.向壓力釜中沖入氮?dú)庵?.3MPa左右,試壓10min,看壓力是否變化來(lái)判斷是否漏氣,如果漏氣,先放掉釜中的氮?dú)?,重新緊固螺絲。
3.試壓結(jié)束,放掉釜中的氮?dú)狻?
4.接通電源,開(kāi)始攪拌和加熱,控制攪拌速度,加熱升溫速度控制在100℃/h以內(nèi),同時(shí)對(duì)攪拌軸通冷卻水進(jìn)行冷卻。
5.將溫度設(shè)定在180℃左右,記錄不同的溫度下,釜內(nèi)的壓力值,實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,每隔10℃記錄一個(gè)壓力值。
6.實(shí)驗(yàn)結(jié)束,先通冷卻水對(duì)釜液進(jìn)行冷卻,冷卻到80℃以下,打開(kāi)放空釜,將釜內(nèi)壓力放掉。
7.打開(kāi)釜蓋,清洗釜體,關(guān)閉冷卻水和電源。
四、 實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)
1.嚴(yán)禁帶壓操作。
2.用氮?dú)庠噳旱倪^(guò)程中,仔細(xì)觀察壓力表的變化,達(dá)到試驗(yàn)壓力,立即關(guān)閉氮?dú)忾y
門開(kāi)關(guān)。
3.釜體加熱到較高溫度時(shí),不要和釜體接觸,以免燙傷。
4.實(shí)驗(yàn)完應(yīng)該先降溫再泄壓,否則可能被高溫蒸汽燙傷。
5.在操作前,應(yīng)仔細(xì)檢查有無(wú)異狀,在正常運(yùn)行中,不得打開(kāi)上蓋和觸及板上直接
接線端子,以免觸電。
6.升溫速度不宜過(guò)快,加壓亦應(yīng)緩慢進(jìn)行,尤其是攪拌速度,只允許緩慢升速。如
遇停電,應(yīng)立即將調(diào)速旋鈕調(diào)回零位。
7.不得冷速,以防過(guò)大的溫差應(yīng)力造成破壞。
8.爆破膜在使用一段時(shí)間后,會(huì)老化疲勞,降低爆破壓力,也可能會(huì)有介質(zhì)附著,
影響其靈敏度,應(yīng)定期更換,一般一所更換一次,以防失效。
五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄及處理
序號(hào)
|
溫度T/℃
|
壓力P/MPa
|
1
|
100
|
0
|
2
|
110
|
0.04
|
3
|
120
|
0.09
|
4
|
130
|
0.13
|
5
|
140
|
0.21
|
6
|
150
|
0.33
|
7
|
160
|
0.46
|
8
|
170
|
0.65
|
9
|
180
|
0.84
|